顯微熔點測定儀廣泛應用於(yú)醫藥、化(huà)工、紡織、橡膠等方麵的生產化驗(yàn)、檢(jiǎn)驗(yàn);高(gāo)等院校化學係等(děng)部門對單晶或共晶(jīng)等有機物質的分析;工程(chéng)材料和固體物理的研究;觀察物體在加熱狀態下的形變、色變及物體的三態轉化等物(wù)理變化的過程提供了有利的熔點測定裝(zhuāng)置。
顯(xiǎn)微熔點測定儀的使用方法:
顯微熔點測定儀有兩種,反射式和(hé)透射式。 反射式光源在側麵,如果顯微鏡上沒(méi)有光(guāng)源的話,可以在邊上放一盞(zhǎn)台燈,使用的時候打開台燈直接照射加熱台,顯微熔點測定儀多是這種結(jié)構。
透射(shè)式光源在熱台的下麵,熱台上有(yǒu)個孔,光線從孔中透上來(lái),這種結構因為熱台中心有孔,熱電偶不能測(cè)量熱台中心的溫度,因此有時溫度測的不準。透射(shè)式的視(shì)野比較好看,而反射式有時視野不好看(kàn),但溫度測的準,製造(zào)也比較(jiào)簡單。
新買的熔點測(cè)定儀需要用標準物質校準溫度,一般廠家會提供一點標樣,如果沒有(yǒu)標樣也可以用已知熔(róng)點的純物質自己測(cè)一下。100度以(yǐ)下,100-200度和200度以上都需要分(fèn)別校正,並(bìng)且根據你的測定範圍主要校正某一個範圍,因為不可能這(zhè)幾個(gè)溫度範圍都能校正到同一精度。
測定時取很少量的樣品,用鑷子尖挑(tiāo)一點即可,放在載玻(bō)片上,蓋上蓋玻片,輕輕研磨(mó),讓樣(yàng)品形成很薄的一層。在顯微鏡下觀察(chá),樣品(pǐn)最(zuì)好為分散的很小的顆粒,能看到顆粒形狀即可,顆粒太小不利於觀察,顆粒太大(dà)測量不準,更(gèng)不能形成一片,因為樣品如果堆積在一起,導熱(rè)會不均勻,一方麵熔點測不(bú)準,另一方麵會使熔程變(biàn)長。準備好樣品後蓋上熱台上配的(de)玻璃片,這主要是防止(zhǐ)揮發樣品汙染物鏡,調整焦距(jù)後就可以(yǐ)加熱了。
通常載玻片比較厚,導熱比較慢,可(kě)以使用兩個蓋玻片夾(jiá)住樣品,對於不揮發的(de)樣品可以隻用一片蓋玻片托住樣品,而不在樣品上加蓋。熱台上(shàng)的(de)玻璃片也(yě)可以不加,但(dàn)建議加,可以保護物鏡。重(chóng)要的是每次測定要采用同樣的方法,因為樣品加不加(jiā)蓋,熱台(tái)加不加蓋,測定的結果都是不同的,有時誤差還相當(dāng)的大。
加熱時,開始(shǐ)升溫速度(dù)可快一些,當達到預計熔點溫(wēn)度以下10-20度時將升溫(wēn)速度調到每分鍾1-3度,如果是指(zhǐ)針式的電壓表,按我的經驗調到50,升(shēng)溫速度就比較快了(le),接(jiē)近熔點(diǎn)時調到25左右就可以了(le)(現在有些熔點測定儀可以程序(xù)升溫,可以事先設定好這些參數,比較方便),具體情況還需(xū)要使用中摸索。當顆粒形狀變圓或出現明顯液滴時記錄初熔點,視野內完全(quán)變成液體時記錄終熔點。升華樣品(pǐn)一定要加蓋,否(fǒu)則還沒到熔點,你的樣(yàng)品就不見了(le)。有些樣品(pǐn)在(zài)低於熔點的溫度會發生晶型的轉變,這時就需要靠(kào)經驗來分辨是達到了初熔點,還(hái)是晶型變化。