旋轉蒸發器(qì)的(de)蒸餾效(xiào)率決定了每天能蒸餾的(de)樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那麽影響旋轉蒸發器蒸餾效率的因素(sù)有哪些呢?
1、係統的真空值
真空度是旋轉蒸發器最重(chóng)要的工藝參數,而用戶經常會(huì)碰到真空(kōng)度達不到的問題。這常和使用的溶媒性質有關,生化製藥等行業常(cháng)用水、乙醇、、乙酸、石(shí)油醚、氯仿、等作(zuò)溶媒,而一(yī)般真空泵不能耐強(qiáng)有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。
從構造上,旋(xuán)轉蒸(zhēng)發器的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩衝瓶(píng)、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響(xiǎng)係統(tǒng)真空最關鍵且會變化的因素是:真空(kōng)泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控製器:真空泵(bèng)極限越低(dī),係統(tǒng)的真空(kōng)值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控製器設置合理的真空值,保證蒸(zhēng)餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空(kōng)泵的極限真空最低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控製器或真空閥就很有必要,它能控製好蒸餾(liú)所需的係統真空值。
密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐(nài)磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈(quān)的(de)材質是(shì):PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不鏽鋼的緩衝(chōng)彈片,耐磨性更好。
真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,矽膠管自然是首選了,因其老化效率(lǜ)比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
旋轉蒸發器加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸(zhēng)餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是60℃。再者80°C以(yǐ)上,改用矽油(yóu)作為介質會帶(dài)來清潔的問(wèn)題,一般更(gèng)建議降低(dī)真空值來(lái)達到更快的(de)蒸餾效率。目前市麵上,最好的隔膜真空泵,極限(xiàn)真(zhēn)空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸(zhēng)餾出來。
3、蒸發瓶的轉速
蒸發瓶的轉速越(yuè)快,瓶(píng)內表(biǎo)麵浸潤麵積愈大,受熱麵積大(dà);但同時液膜厚度也愈厚,增大(dà)傳熱溫差。對於不同粘度的物料(liào),存在最佳(jiā)轉速。且轉動動力由馬達提供,市麵上直流無刷馬(mǎ)達、交流馬達和步進馬(mǎ)達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋(kuì)是最好的,10年免維修維護。
4、冷(lěng)卻介質的溫度
為確保最(zuì)佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議(yì)同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對係統真空的影響。